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质谱仪器中进行分离分析,从而进行一些挥发性或者气味物质的检测的原理。固相微萃取技术的作用就是在抽提气体样本的时候采用涂有固定相的熔融石英纤维来进行吸附,富集,然后再解吸进样的这样一个原理。2. 顶空(固相微萃取)技术的适用范围顶空(固相微
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涂层为DVB/CAR/PDMS(SPME Fiber As-sembly,美国Sigma-Aldrich公司,货号57348-U),萃取头在使用前须预先在气相色谱进样口260℃下通氮气或氦气活化30min。2)内标溶液:本实验选用2-异丙基
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材料,它们也可以在SPME-HPLC 联用中获得应用[4 ,9 ]
。这两种涂层材料中,聚二甲基硅氧烷( PDMS)
极性较小,多用于非极性化合物如芳香烃和多环芳烃的萃取[2];而聚丙烯酸酯(PA)极性略大,较适合于极性较大的化合物
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固相微萃取的三种萃取方式分享 固相微萃取有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。 1、直接
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(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约为2~30min。然后缩回纤维头,再将针管退出样品瓶,迅速将 SPME 针管插入 GC 仪进样口或 HPLC 的接口解吸池。推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱或用溶液洗脱目标分析物
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萃取温度 萃取温度对固相微萃取存在着双重作用,温度增加,可以加快待测物的分子扩散速度,有利于尽快达到平衡,但是温度的增加,有使得平衡分配系数K减小、涂层对待测物的吸附量减少,降低了灵敏度,对于HS—SPME来说,还有液上温度,一般
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固相微萃取方法分为萃取过程和解吸过程两步 : 1、萃取过程——具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取 。 2、解吸过程——将以完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样装置的气化室内,使萃取纤维暴露在高温载气中,并使萃取物不断地
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标准溶液,再加入10 mL沸水,密封,60℃水浴下磁力搅拌萃取,再将已经老化的CAR/DVB/PDMS萃取头穿透密封垫插入顶空瓶内根韭汤上方,固定好SPME手柄,小心推出纤维头开始萃取并计时,60 min后取出,然后插入气相色谱进样口,在
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℃、2~15 min。SPME-HPLC的联用与GC联用的不同之处在于解吸过程和探针的形状,即HPLC是通过使用微量溶剂洗涤萃取纤维来解析萃取物并直接进入后续的HPLC分析,而非GC快速热解吸。在SPME和HPLC联用中必须解决接口技术,以
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分别为200~300℃、2~15
min。 SPME-HPLC的联用与GC联用的不同之处在于解吸过程和探针的形状,即HPLC是通过使用微量溶剂洗涤萃取纤维来解析萃取物并直接进入后续的HPLC分析,而非GC快速热解吸。在SPME和