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最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
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请问在H NMR中,化合物盐酸盐HCl的H在什么位置出峰啊,谢谢,要看具体化合物结构,能具体给出结构吗,通常来说在谱图的低场(很左边的)一个宽峰。
位置的话是不固定的。这个和H+的具体的化学环境(温度,交换速度,氢键,含水量之类)有关。,11左右吧,可能出不来,我做过的一个铵盐,出峰在9左右,很明显
2014年02月05日发布人:jiushi
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实验室没有用电极法的设备,所以求问大家,加指示剂滴定的方法,测的氟离子浓度应该很低,最好所用的试剂较常见易购,可以参照药典上的方法 !,用钙盐沉淀法,使氟离子与钙离子生成CaF2沉淀,称重。此法操作步骤较繁琐,误差较大。用间接法更好,先
2012年03月24日发布人:xjz816
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岛津的液相,原装的wondsil的柱子。做一个环亚胺的盐酸盐,在甲醇水体系或者乙腈水体系都峰型不好,出峰也早。最后用了乙腈/磷酸盐缓冲液酸性体系,才峰型还行,但是出峰太早,3min就出了,梯度起始5%的乙腈或者10%的乙腈都这样
2011年11月14日发布人:fengyan22
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[size=2][color=DarkRed][font=黑体]标签:电极 氟离子 测氟 氟[/font][/color]
我做的是一种碳酸盐岩中氟元素含量的测定,实验室的氟电极极不稳定,清洗多次也达不到所需要的370mV的
2014年12月17日发布人:linlinstar
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就行了,我以前是把甘氨酸盐酸盐和三乙胺一起加入到甲苯溶剂中,然后再反应。,我也在做甘氨酸盐酸盐的反应,脱盐酸没做过,不过在一个专利里看到过,把酯盐悬浮到二氯甲烷或者三氯甲烷中,通氨气即可出HCl
2013年06月21日发布人:疲惫黑眼圈
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液相质谱在什么情况下的分子离子峰不出现
例如:
在质谱中,其盐酸盐分子离子峰是否不会出现?,lz帅锅,这个东西的盐酸盐即使出也出的是他的,跟盐酸没关系。LCMS出不出分子离子峰跟电离源有关。,盐是不能用来做质谱的,会把仪器弄坏
2015年10月25日发布人:PP熊
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一个手性氨基酸经CHIRALPAK IC column拆分以后,拿到了异构体,但是由于mobile phase用的是:heptane:ethanol:TFA:TEA 95:5:0.1:0.1,现在样品里残留了大量三乙胺和三氟乙酸,而且应该
2010年09月01日发布人:sjzl
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雷磁氟电极,测氟挺好的,做能力验证都满意结果,感觉差不多,有些进口的还不如国产的,比如梅特勒做的PH。WTW做的东西口碑不错,电化学的应该技术都差不多吧!其实就耗材比较贵,日产维护成本大一些!国产的就雷磁和三信做的可以,,氟电极这个技
2016年02月06日发布人:小黄
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,加过量缚酸剂如三乙胺,吡啶等试试看,我也见过这篇文献,按照这个方法做过,烟酰氯盐酸盐就不容与二氯甲烷中呀,请问你做过这类反应吗?,注意:
1、酰氯制备因素考虑:亚硫酰氯与环丙甲酸是1比1参加反应的,为了提高环丙甲酸的
2014年06月12日发布人:teddy