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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]复方氨基酸分析
请问;各位同仁,你们在做复方氨基酸注射液时(20种左右),是采用的那个公司的分析方法,那个方法相对成本较低,且实用。[/font][/size],[size
2011年11月12日发布人:笨鸟321
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怎么找到建模的数据啊,建模后偏差应该是多少啊,建模数据来自你自己的化学法羟值。一般建议60个样品。50个样品用于建模,10个样品做验证。
偏差来源于你自己的测试准确度,你化学法测的误差大,就会导致近红外误差大。,我建模的时候选了
2014年08月20日发布人:风往尘香
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怎么找到建模的数据啊,建模后偏差应该是多少啊,建模数据来自你自己的化学法羟值。一般建议60个样品。50个样品用于建模,10个样品做验证。
偏差来源于你自己的测试准确度,你化学法测的误差大,就会导致近红外误差大。,我建模的时候选了
2014年10月23日发布人:jiankufanhan
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[size=2][color=Black]氨基糖苷类药物我们要做庆大霉素,安普霉素,丁胺卡那霉素,链霉素,新霉素!用HILIC柱子做了下氨基糖苷类,发现有其丑无比的峰![/color][/size],[size=2]出峰时间有点后吧
2016年03月24日发布人:8princess8
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转载
最近我在做 甲醇 乙醚 正己烷 三氯甲烷 四氢呋喃三氯甲烷
可是三氯甲烷 很难做出了 相应太低并且和前一个峰的分离度只有1.7
具体方法是 色谱柱 DB-624
平衡温度90 平衡35min FID 250
柱箱
2013年08月10日发布人:敬候佳音
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二氯甲烷有荧光吗,这个问题还需要问吗?确实不知道取一点二氯甲烷试试不就得了,共轭才有荧光,见教材。,二氯甲烷肯定没有荧光。有机物里一般有芳香环刚性环的物质才有荧光。,可以我后来换成色谱纯的二氯,荧光池子用王水和二氯都泡了,可是还有荧光,测
2014年02月04日发布人:jiankufanhan
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[size=3][求助]氨基酸标准曲线制作
我用茚三酮法做谷氨酸的标准曲线,做了7次还没做出来,原来怀疑药品有问题,以为时间长了出现结晶。但买了新的茚三酮还是做不出来。测得OD值要么很小:0。003。还有就是第4个浓度会比第
2011年11月03日发布人:zsxan1990
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熔反应,结束后加溶剂重结晶。,氨基酸甲酯溶剂性应该不是问题,加点儿无机碱比如碳酸钾,或者碳酸氢钾或者钠之类的(THF/H2O,CH3COCH3/H2O等);加点儿BOC进去搅搅就行了,简单点就是用二氯甲烷溶解了,加点BOC酸酐进去,一般1.0--1.2当量就够了,搅拌看看,反应了就处理,不反
2014年06月26日发布人:jiushi
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=2]图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7
2015年06月25日发布人:vvmmoy