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毛细管法作为一种古老的熔点测定方法,其优缺点如下:优点:操作简便缺点:样品用量大,测定时间长,不能观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程,测量未知样品的熔点时由于未知样品的熔点范围,会给浴液的选择带来困难。相对应地,显微熔点测定仪法被发明出来,以克服毛细管法测定熔点的缺点。
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重复数据,每一次都要用新毛细管重新装入样品。2)显微熔点仪测定熔点(微量熔点测定法)该类仪器型号较多,共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶),可观察晶体再加热过程中的变化情况,能测量室温到300℃样品的熔点,其具体操作如下:取两片干净且干燥
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一、实验目的1.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理(添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图熔点的定义:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称
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显微熔点测定仪有两种,反射式和透射式。 反射式光源在侧面,如果显微镜上没有光源的话,可以在边上放一盏台灯,使用的时候打开台灯直接照射加热台,显微熔点测定仪多是这种结构。 透射式光源在热台的下面,热台上有个孔,光线从孔中透上来,这种
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”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~⒊0℃。扩展资料熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。1、仪器因素:a温度计要校正;b熔点管要干净,管壁要薄。2、操作因素:a样品必须干燥并研磨细、装填紧密;b严格控制升温速度观察准确。
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显微熔点仪使用方法:1. 对新购仪器,电源接通,开关打到加热位置,从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中,若左右偏,可左右调节显微镜来解决。前后不居中,可以松动热台两旁的两只螺钉,注意不要那下来,只要松动就可以了,然后前后推动热台上
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使用方法显微熔点测定仪有两种,反射式和透射式。 反射式光源在侧面,如果显微镜上没有光源的话,可以在边上放一盏台灯,使用的时候打开台灯直接照射加热台,目前显微熔点测定仪多是这种结构。 透射式光源在热台的下面,热台上有个孔,光线从孔中
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待测物品(不大于0.1mg)放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心。4.盖上隔热玻璃。5.上下调整显微镜,然后调节调焦手轮,直至能清晰地看到待测物品的像为止。6.打开电源开关,控温仪显示出热台
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熔点测定仪、温度计和毛细管。熔点测定仪由加热用容器和搅拌器组成。温度计为具有0.5刻度的分浸型温度计,应经熔点测定用标准品校正,其分浸线的高度宜在5-80mm,温度计的汞球宜短,汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近。毛细管是用洁净的中性硬质
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尿素的熔点为132.7℃,苯甲酸的熔点为122.13℃,尿素和苯甲酸混合物的初熔与全熔在60℃到90℃之间。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。