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双硫腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中的总汞、镉、铅测定。①汞的测定原理:汞离子与双硫腙在0. 5 mol/L硫酸的酸性条件下能迅速定量螯合,生成能溶于三氯甲烷、四氯化碳 等有机溶剂的橙色螯合物,于485 nm波长下比色定量
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加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加6N盐酸呈酸性,加水至100毫升。5、20%柠檬酸铵溶液:称取50克柠檬酸铵,溶于100毫升水中,加2滴酚红指示液,加l:1氨水,调
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注意事项(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水是否含有痕量铅。因此,在进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡、或用稀热硝酸荡洗所用器皿,然后用无铅水冲洗几次。(2)三氯甲烷放置过久受光和空气作用,易产生氧化物质而使双硫腙被氧化
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在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡红色的铅-双硫腙螯合物。有机相可于最大吸光波长510 nm处测量,铅-双硫腙螯合物的摩尔吸光系数为6.7× 104 L/(mol·cm)。
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方法原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中,锌离子与双硫腙形成红色螯合物,该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取,以混色法完成测定。用四氯化碳萃取,锌-双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104 L/(mol·cm)。
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,用水稀释到标线,摇匀。此溶液每毫升含2.0 μg铅。⑧双硫腙贮备溶液:称取100 mg纯净双硫腙,溶解于1000 ml三氯甲烷中,贮于棕色瓶,放置在冰箱内备用。此溶液每毫升含100 μg双硫腙。如双硫腙试剂不纯,可滤去不溶物,滤液置分液漏斗中
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钠(CH3COONa·3H2O)溶水中,并稀释至250 ml,另取乙酸一份与七份水混合。将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用0.1%双硫腙-四氯化碳溶液重复萃取数次,直到最后的萃取液呈绿色不变。然后再用四氯化碳萃取,以除去残留的双硫腙。(8)硫代
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操作步骤(1)样品预处理同铅的测定方法之双硫腙光度法中样品预处理的的操作步骤。(2)试样如果水样中锌的含量太高而不在测定范围内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。如果取加酸保存的
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干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又非常灵敏,因此需要采取特殊措施防止污染。
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在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在