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后,不要急着封口,要观察一下试样是否紧缩,如果有空隙,就再投掷几下,直至毛细管中试样很实且上层表面没有毛边很平整。如果试样中有缝隙会造成熔程过长,熔点不准。5、熔封的是否严实的影响:熔封时要用酒精灯最上端的火焰快速熔封,熔封完后检查一下封的
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管的开口端插入试样中,装取少量粉末。然后把熔点管竖立起来,在桌面上顿几下,使样品掉入管底。这样反复取样多次,最后使熔点管从一根长约40~50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上,多重复几次,使样品粉末紧密堆积在毛细管底部。为使测量结果准确,样品
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毛细管法作为一种古老的熔点测定方法,其优缺点如下:优点:操作简便缺点:样品用量大,测定时间长,不能观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程,测量未知样品的熔点时由于未知样品的熔点范围,会给浴液的选择带来困难。相对应地,显微熔点测定仪法被发明出来,以克服毛细管法测定熔点的缺点。
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缓慢加热才能使此项误差变小。)7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。(1)测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响,若内径过大,全熔温度会偏高,故毛细管的内径必须符合药典规定。(2)温度计
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熔点测定仪、温度计和毛细管。熔点测定仪由加热用容器和搅拌器组成。温度计为具有0.5刻度的分浸型温度计,应经熔点测定用标准品校正,其分浸线的高度宜在5-80mm,温度计的汞球宜短,汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近。毛细管是用洁净的中性硬质
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光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存
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装进去了.然后,关上棕色瓶的瓶盖,将熔点毛细管的开口端向上,垂直竖起直型冷凝管,将毛细管放入其中并松手,让其自然落下,并重复多次.这样做的目的,是让管中样品从开口端落入封口端,并要敲严实,防止固体间有间隙,会影响到我们观察初熔和终熔的变化.样品
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方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法:①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品:取0.1~0.2g预先研细
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盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意观察双折射现象消失时的温度值,记下此时的温度,就是试样的熔点。熔点测定的现象:“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔
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一、实验目的1.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理(添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图熔点的定义:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称