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(1)游离水杨酸:药典采用目视比色法检查贝诺酯中的游离水杨酸。检查的原理为利用贝诺酯结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应呈紫色,与一定量水杨酸对照溶液生成的色泽比较,从而控制游离水杨酸的限量。方法为:取本品0.1g
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20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)955145170955系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢泊肟酯异构体A、杂质C、杂质DⅠ、头孢泊肟酯异构体B及杂质DⅡ依次出峰,头孢泊肟酯异构体B峰的保留时间约为68分钟。头孢泊肟酯
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酯与羟胺作用可生成异羟肟(wò)酸,再与三氯化铁作用即生成呈紫红色或红色的异羟肟酸铁。这是识别酯类化合物与其他类型化合物的一种常用的方法。 异羟肟酸铁反应用于氟乙酰胺定性检验的原理为, 在碱性条件下氟乙酰胺与羟胺反应生成异羟肟酸
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中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质。如阿司匹林是由水杨酸乙酰化制成,如原料不纯会引入苯酚,并在合成过程中生成一系列副产物,如乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等,同时合成过程中乙酰化反应不完全会残存水杨酸。在
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中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质。如阿司匹林是由水杨酸乙酰化制成,如原料不纯会引入苯酚,并在合成过程中生成一系列副产物,如乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等,同时合成过程中乙酰化反应不完全会残存水杨酸。在
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时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。水杨酸的杂质限量按式计算式中,As为供试品溶液的峰面积;Ar为对照品溶液的峰面积;Ds为供试品溶液的稀释倍数;Dr为对照品溶液的稀释倍数;Vs为供试品溶液的定容体积;Vr为对照品溶液的定
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羟胺法分为羟胺的游离和羟肟化两步反应。根据羟肟化原料的不同,可以分为:羟胺-酯法、羟胺-酰氯法和羟胺羧酸法。反应可以看成在碱性条件下,羧酸或其衍生物R—CO—L(L为OH、Cl、OR 等)与羟胺发生肟化反应。对反应进行热力学和动力学的
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)溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)定量稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液系统适用性溶液取头孢克肟对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,于沸水浴上
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“氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯是近些年国内外备受关注的食品加工过程中产生的污染物,3-MCPD可损害肾脏和生殖系统等,国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer,IARC)将
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取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取依托咪酯与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含依托咪酯1mg与杂质I10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.062