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近期尝试TMS(三甲基硅烷)衍生生物样本,溶剂是吡啶,但是最近发现自动进样针推杆常被折弯而报废,手动推拉发现阻力非常大,也没有发现进样针内部脏。每次进样前后都用正己烷洗针3-5次。另外,我用的是SGE的自动进样针。
请教有经验的朋友
2013年12月26日发布人:atoz
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我的物质打GC-MASS没有问题,但是无论我怎么洗,怎么干燥,在0.1几ppm的地方总是有一个很大很大的峰,大的离奇,不是TMS,在TMS左边一点点,那是什么呢?会不会是硼烷?
我用硼氢化钠还原后,总是有白色的东西,那个怎么除去
2011年08月08日发布人:感悟人生
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以TMS定0位,氘代硫酸的溶剂峰会出现在什么位置,什么样的峰形?,美国分析化学上和JACS上有相关的文献,我忘了哪期的,你自己找找,您的目的是要知道,氘代硫酸的出峰位置与峰形吗?我也没用过这种氘代试剂。所以也是不清楚。硫酸是强酸,觉得就算
2010年05月15日发布人:wflwgy
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峰,基本上是内标物质的峰,可是我参考的外文文献上有个类似的结构,他也把这个-0.1这个氢列了出来,有点迷惑,以前从来没有遇到过这种情况。
而且TMS 内标峰很明显的,在0上。,有可能也会偏移到负值的,核磁的误差是比较大的,只要在允许
2010年07月16日发布人:xiaoweiwe121
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我用氘代四氢呋喃和重水混合做溶剂,出现化学位移为-1.15左右的单峰,这是怎么回事,正常吗,我是用氘代四氢呋喃锁场的,这是不是水峰,请教有经验的高手,确实有负峰的存在,有可能是LZ的化合物上的氢有负峰,你的东西里有tms,tbs这样的保护
2011年06月07日发布人:shengfengyu
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TMS保护羟基,也即与三甲基氯硅烷反应,等成酰胺后再加四丁基氟化铵溶液水解脱保护,只能分布来了。先用BocCl,CbzCl等保护氨基,再让羟基反应成酯。然后脱保护出氨基,再进行酰胺化。,好的,谢谢,我试一下,谢谢你的建议,我试一下,羟
2014年07月08日发布人:jiankufanhan
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请教各位,有关氨基酸TMS的EI质谱断裂一般是什么规律,最好可以举例说明?谢谢!
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2011-11-21 14:26 编辑 [/i]],TMS基峰是73,很大。碎片都较小,有43,45,15,29,应该是失去TMS最容易.
2011年11月22日发布人:diana421
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如题:本身是液体的物质可以不用氘代试剂溶解直接做么?先谢谢了!,不行。氘代试剂中氘与NMR操作过程中锁场和匀场的关系密切,而且有的氘代试剂还起到定标的作用(有的氘代试剂中直接添加了少量TMS)。,当然可以,我就经常这么做。对于要求不高的
2009年09月20日发布人:JJSIE--NNE
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CCl4里面加入少量CHCl3和TMS,其作用岂不是和CDCl3差不多了?,呵呵,这样改变了目标化合物的化学环境,各氢出峰可能有微小差异。氘代试剂不贵,不必这么节省,而且开封的氘代试剂你如何保存呀(假如是支装的那种)。
不过你也可以
2010年10月08日发布人:ccf335
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谁有山梨醇的GC检测方法?能不能不需要衍生呀?,楼主还是用液相色谱法,气相不可能不衍生的。。,山梨醇无法用GC检测。需要TMS或乙酰化衍生。,GC的话,看到的资料都是要衍生的。,是什么样品中的山梨醇,纯品的话用滴定的就行。05版药典28页
2010年01月03日发布人:Henry-Li