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[size=2]相关检测项目:
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我用INNOWAX柱子,分离丁酮和甲醇、异丙酯,分不开,我用的条件是:50保持5min,2.0度/min升至60度,再以10度/min升至150度,保持2分钟,分流
2015年08月27日发布人:夜猫子
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求二异丙胺除水的详细步骤和LDA合成的文献或者详细步骤。跪求!在线等。,我们都是直接丢些KOH,过夜就可以用了,制备lda可能对无水要求比较严格,这样操作能确保无水吗?,先买瓶装的i-PrNH2,然后倒入500ml的圆底烧瓶中,然后再
2014年07月08日发布人:jiushi
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原料:2005版药典二部P330页,异丙醚检查项:限度:0.3%。2010版药典二部P454页中异丙醚检查项被删除。
头孢克污原料:2010版药典二部P184页,残留溶剂检查中有异丙醚,限度:0.5%。
其它药典:Bp2009
2010年05月01日发布人:shamomeigui
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二异丙胺大家是如何除水的啊?LDA制备需要注意什么?,分子筛稍微干燥下吧,LDA其实是很好做的,稍多加点BuLi吧,最好的办法莫过于无水无氧下减压蒸馏。,KOH蒸馏吧~~,先加CaH回流,再蒸出,我是加了点钠 然后氮气保护下蒸馏,馏分用氢氧化钾干燥保存,水含量可以达到800ppm,也就是0.08%,用氢氧化钠干燥,然后蒸出来,用氢化钙回流4-8h,然后蒸馏。
2014年07月08日发布人:teddy
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请问各位重蒸二异丙胺和三乙胺能否用金属钠?做Sonogashira偶合,要求无水无氧,这时能用二苯甲酮做指示剂吗(就像用金属钠重蒸THF时加二苯甲酮做指示剂一样)?,路过。。。。。。,我们用氢化钙蒸。
不过做Sonogashira
2014年06月10日发布人:风往尘香
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,优化程序升温条件吧。
建议程序升温:40℃-保持8分钟-每分升10度-200℃---每分升25度--250℃(这个是根据楼主上述条件下考虑的,意思是40℃等温时间长一点,升温速率慢一点)
方法二:改用极性较SIL5 CB大一点的毛细管柱
2009年12月28日发布人:ZZSF
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丁二酸二甲酯合成之后,也萃取过了。然后加了无水硫酸镁干燥,然后过滤。请教一下过滤时候用什么漏斗?普通漏斗还是布氏漏斗?谢谢,最好是布氏漏斗抽滤,速度会比较快
用普通漏斗要等很久,如果你时间很充裕的话,可以采用,你是醇酸直接合成的吗
2014年06月22日发布人:风往尘香
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会被乙醇醇解掉的....DMSO或乙腈做溶剂试试,但是丁二酸酐和吡啶的基本资料都是写着溶于乙醇,应该它们和乙醇不反应吧,如果反应的话,不应该写溶于乙醇,而是会写会与乙醇反应生成酯吧?,我个人的想法是:丁二酸酐和乙醇在中性应该不会反应。但是在
2014年02月19日发布人:jiushi
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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各位大侠,
本人在做醇羟基和丁二酸酐的单酯化,条件无水二氯甲烷,DMAP,丁二酸酐过量,感觉效果不好,求助关于此类反应的相关方法和处理方法。多谢!,你把醇羟基用OTs或Ms活化,然后再与过量酸酐反应,反应条件不变?,好的,我试试
2014年05月31日发布人:jiankufanhan