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[size=2]发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:[/size],[size=2]一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二
2015年03月09日发布人:昙花花花
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然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
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一个手性氨基酸经CHIRALPAK IC column拆分以后,拿到了异构体,但是由于mobile phase用的是:heptane:ethanol:TFA:TEA 95:5:0.1:0.1,现在样品里残留了大量三乙胺和三氟乙酸,而且应该
2010年09月01日发布人:sjzl
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%三氟乙酸(pH1.90) 梯度:5%A——80%A,15min
(不加三乙胺,几峰能达到分离,但峰形较宽)
条件二A:乙腈 B:0.1%三氟乙酸(pH2.2,用TEA调) 梯度:5%A——80%A,15min
(加三
2015年04月22日发布人:何去何从
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各位前辈,不知道有没有人测过三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量?,我的思路供参考:
1. 三氟乙酸乙酯、三氟乙酸的沸点较低,三氟乙酸可能在常用的气相检测器(TCD、FID)上没有响应;
2. 三氟乙酸有紫外吸收,可以用HPLC-UV测定
2013年05月30日发布人:疲惫黑眼圈
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ICP用标准加入法检测盐水里的碘,检测到样品时,重复3次时,检测结果从0.72ppm 下降到0.16ppm ,这是什么原因啊?,做这个检测的版友少,楼主需要多些等待时间。,没试过用ICP测碘元素,这个用离子色谱(IC)检测是不是会更好
2016年02月16日发布人:小黄
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不错。
个人认为他在定性时可能混了,他的方法和项目的保留时间(定性)是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标(只有苯、甲苯、三种二甲苯),但标样中是含乙苯的,怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。
不知大家怎么看?
谢谢
2015年11月30日发布人:盼盼
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[size=2]因为分析需要,我在流动相(水,乙腈)中各加入0.1%的三氟乙酸。214nm下检测。发现样品的色谱图基线普遍不如从前,而且走空针时会出现两个大包包。
我是用梯度走的,在梯度结束是出现一个峰是正常的,但之前还有一个很大的包包
2015年07月20日发布人:seagate
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各位前辈,不知道有没有人测过三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量?
附:三氟乙酸乙酯很容易水解成三氟乙酸。,我的思路供参考:
1. 三氟乙酸乙酯、三氟乙酸的沸点较低,三氟乙酸可能在常用的气相检测器(TCD、FID)上没有响应;
2. 三
2013年05月07日发布人:差不多先生
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出的峰太多了,也搞不清哪个峰是什么物质,有没有人做过相关的分析啊?,你也可以参考美国职业卫生局的关于此物质的防护材料的资料。,你可以加个标准样品,如果那个峰面积多了则就是这个物质,你分别进二乙苯和二乙烯基苯的标样,就能定峰的位置了,进了标
2013年05月10日发布人:巅峰时刻#-#