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目前我们在做比阿培南侧链的合成,根据文献,已经进展到倒数第二步,就是加乙氧基甲亚胺的这步反应,问题来了,在这一步,我始终拿不到固体产物,怎么倒腾都不出来,甲醇、甲醇/乙醇、乙酸乙酯、丙酮都试过了,就是不行,也有可能是我的方法没有找对,恳请大师们指点。,不知道你写的什么玩意,怪不得木有人应助,结构式都木有,谁会回复你,很简单阿!b12和乙氧甲亚胺盐配比错了吧?
2014年05月19日发布人:adg
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水洗,一、乙腈重结晶,可以很干净的除去丁二酰亚胺
二、丁二酰亚胺的 pKa 值是 9.6 它和中等强度的碱即可成盐,然后用乙睛洗,正己烷可以使其沉淀下去,一萃取就没了吧,那玩意应该极性大的狠吧,简单水洗,萃取,短柱过一下就完事了,水洗下 过柱子
2014年05月29日发布人:shuishui
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[color=Black][size=4][font=楷体_GB2312]甲基化检测方法(亚硫酸氢盐修饰后测序法) [转自 丁香园论坛]
甲基化是目前的研究热点,就我所做的一点工作并其中一点心得,与大家分享。希望能够对大家
2011年09月02日发布人:finger
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。 [/quote]
乙腈-缓冲盐加离子对也是一个选择。,这个化合物的全面分析,,定性:LCMS和NMR就能搞定,加做GCMS,红外当然更全面
定量:HPLC,非水滴定。,你要检测什么内容?
是定性还是定量分析??
定量分析
2010年12月22日发布人:ldh1978
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气相色谱法能测定亚胺吗?,看物质沸点和稳定性了,沸点太高,超过三四百的,或预热分解就不适宜GC分析了,曾经使用气相色谱进样分析,出了很多峰,应该是其分解?而且重现性也不好。但它对紫外没有吸收,无法使用HPLC?,[quote]原帖由 [i
2010年03月11日发布人:zymsjx
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用对硝基苯胺与醛做亚胺,反应后希望只还原亚胺保留硝基,请问用什么条件比较好?,硼氢化钠一类的,高选着性 ,例如,氰基硼氢化钠,乙酰氧基硼氢化钠,有羰基在都可以选着性还原,硝基更没问题,请问,有具体文献吗,或者具体的操作?,氰基硼氢化钠为
2014年06月25日发布人:ass
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前几天在论坛上向大家求助过,就是流动相用缓冲盐的时候,因为缓冲盐析出使得实验无法进行。超声清洗后才得以继续。老师说我的缓冲盐浓度是40mM,浓度太高了,5-6mM会比较合适。我看大部分的文献上缓冲盐的浓度和我用的差不多,可是我的为什么会
2010年12月27日发布人:kuailedeadai
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水中含盐量很高,静置的就会析出盐,请教各位有没有除盐的好方法,比如过柱子,一些简单的方法,工业方法有点太复杂,做什么用的水?蒸一次不就行了,要看什么盐,有些盐类只要降低温度就会大量的析出,这是因为它的饱和度与温度的关系。,加入高比例的
2009年11月20日发布人:gitde
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我们公司废水含盐量较高,对于其进行COD检测发现,按照国家标准检测时,氯离子干扰严重,请教各位有没有更好的方法可以准确的测量高盐废水中的COD?,对于这种情况,最好的方法就是,通过测定TOC,将COD用TOC 来转化,我们企业有一个部门的
2013年05月14日发布人:敬候佳音