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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
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,现场都破坏了,狂汗啊....,再炸一次嘛。。。,放热太快,丙酮的烯醇互变有OH会和酰氯反应,放热,没有散热压力过大,导致试管炸裂。,继续研究,你就是诺贝尔第二,加油楼主!,再试试,做炸药好呀。,磺酰氯结构式
1、遇水发生剧烈反应,散发出具有刺激性和腐蚀性
2014年07月10日发布人:adg
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop
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上面都说酰氯会和三乙胺或者吡啶形成盐,由于三乙胺和吡啶上面都没有活性氢,所以这种“盐”不会变成酰胺,反而比酰氯活性更高,和醇类或者胺类反应形成酯或者酰胺,从现象上看,将酰氯滴加到三乙胺或吡啶的二氯甲烷溶液中会产生白色固体,确实应该生成了“盐
2014年06月26日发布人:adg
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兄弟们,有谁知道工业上是怎么生产3-巯基丙酸甲酯的,什么工艺?
是用H2S 和丙烯酸甲酯加(NH4)2S吗?好像气体硫化氢不好控制
或者能不能用二硫化碳和丙烯酸甲酯?
如果有人懂的话,或者我们可以合作一下。,建议别做了
2014年06月05日发布人:风往尘香
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用结块的过量的对甲苯磺酰氯与一醇反应最后重结晶得到的晶体不是需要的,产物跑板竟然和原料一样,但是核磁却和原料不同,很相似于对甲苯磺酸,会不是生成了对甲苯磺酸??该怎么处理过量的对甲苯磺酰氯?,上Tos用的碱最好是吡啶,既做碱有做溶剂,最后
2014年05月27日发布人:jiushi
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用LC-MS做茉莉酸甲酯,15分钟左右能出峰,但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留,不到一分钟就出峰了,我用不同浓度做了下,发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰,但也不会那么快出峰,请问下高手有什么解决办法没
2009年12月31日发布人:xiari_tea
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我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977