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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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[size=2][color=Black][font=黑体]1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦:
配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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用L-苯丙氨酸和甲醇、二氯亚砜制备氨基酸甲酯,氢谱如下,用氘代甲醇作溶剂,其他位置的H都能找到归属,但谱图在4.9 左右怎么会多出这么多H呢?另外,氨基上的H应该在哪里可以找到? 求高手指教下啊!!谢谢!
[attach
2012年03月03日发布人:qianxiang23
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定容以后体积变大
用二氯甲烷配置邻苯二甲酸酯标准溶液,定容摇匀后发现液面高于刻度线,求解释!,这个不太可能吧,配溶液肯定是先溶解了再定容~ 除非是振摇前后温度不一样导致的。,可不可以理解为溶剂性质的一个变化呢?温度引起的一个变化
2012年03月09日发布人:swn_nyve_vb
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[size=2]相关检测项目:
miinstrument pf
我用INNOWAX柱子,分离丁酮和甲醇、异丙酯,分不开,我用的条件是:50保持5min,2.0度/min升至60度,再以10度/min升至150度,保持2分钟,分流
2015年08月27日发布人:夜猫子
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[size=2]偶氮二甲酰胺是AZO物质吗?使用什么色谱柱检测啊,我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图,我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰,是我选择的离子不对还是色谱
2015年10月24日发布人:华佗
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[size=2][color=Black][b]
我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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丁二酸二甲酯合成之后,也萃取过了。然后加了无水硫酸镁干燥,然后过滤。请教一下过滤时候用什么漏斗?普通漏斗还是布氏漏斗?谢谢,最好是布氏漏斗抽滤,速度会比较快
用普通漏斗要等很久,如果你时间很充裕的话,可以采用,你是醇酸直接合成的吗
2014年06月22日发布人:风往尘香