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只要你的淋洗剂 极性不要太大 NHS会沾到柱子上不下来的,很简单,NBS溴代的溶剂选择很重要。使用四氯化碳作为溶剂,可以最大限度的减少丁二酰亚胺的溶解。反应结束滤除沉淀后,旋蒸除去溶剂以水洗涤数次即可除的很干净,我去年用NBS和NCS做游离基反应时,是将
2014年05月29日发布人:shuishui
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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本人用对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲酰氯酰氯,本以为是很好做的反应,但是却遇到了难以理解的问题。
1、二氯亚砜重蒸过
2、对甲氧基苯甲酸新买的
3、室温下,将对甲氧基苯甲酸加入是十倍过量的重蒸过的二氯亚砜,呈悬浊液。加入一滴无水
2014年03月13日发布人:teddy
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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[size=2]N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。[/size],[size=2]国标也可以 参考一下,有的分享
2015年03月10日发布人:gmt
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,硫酸二甲酯要慢慢滴加,还有可以换一个比氢氧化钠碱性更强的碱,能否用碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯,那位大侠做过此类似的反应?,这是一个亲核取代反应,硫酸单甲酯负离子是一个好的离去基团,个人觉得不能用碳酸二甲酯,个人觉得硫酸二甲酯可能是有点问题,最近才
2014年03月12日发布人:ass
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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[size=2]实验室要申请项目,请问硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫用什么柱子检测,需要买根柱子,看作业指导书需要根填充柱,感觉好麻烦啊这个实验,有做过的吗?谢谢了[/size],[size=2]可与南京工业大学色谱中心的专家联系!电话
2016年04月01日发布人:快乐的大脚
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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如题,卤代烃与邻苯二甲酰亚胺钾盐发生盖布瑞尔反应,Dmf做溶剂80-100度反应,但是却得到大量的邻苯二甲酰亚胺,目标产物只有很少,求高手指点?,可以用干燥过的dmf实验下,Dmf是干燥过的,但是底物是自己做的,有些水分。请问水分
2014年02月08日发布人:nmn