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再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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各位高手,碳化硼用熔融法制样如何配助溶剂?,四硼酸锂:偏硼酸锂=67:33,应该可以的吧。
具体你可以参考这个帖子。
[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110523/3323269
2016年02月23日发布人:坚持2011
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[size=2]N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。[/size],[size=2]国标也可以 参考一下,有的分享
2015年03月10日发布人:gmt
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气相色谱法能测定亚胺吗?,看物质沸点和稳定性了,沸点太高,超过三四百的,或预热分解就不适宜GC分析了,曾经使用气相色谱进样分析,出了很多峰,应该是其分解?而且重现性也不好。但它对紫外没有吸收,无法使用HPLC?,[quote]原帖由 [i
2010年03月11日发布人:zymsjx
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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今天我用一种新型LHDY09型复合助熔剂对C:6.10%,S:0.010%的碳化钨试样就行了分析实验!发现分析条件和助熔剂的正确选择非常重要。
条 件: 1.仪器高频功率设置为45-60%,氧气吹氧流量
2015年06月23日发布人:龙泉
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如题,卤代烃与邻苯二甲酰亚胺钾盐发生盖布瑞尔反应,Dmf做溶剂80-100度反应,但是却得到大量的邻苯二甲酰亚胺,目标产物只有很少,求高手指点?,可以用干燥过的dmf实验下,Dmf是干燥过的,但是底物是自己做的,有些水分。请问水分
2014年02月08日发布人:nmn
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用对硝基苯胺与醛做亚胺,反应后希望只还原亚胺保留硝基,请问用什么条件比较好?,硼氢化钠一类的,高选着性 ,例如,氰基硼氢化钠,乙酰氧基硼氢化钠,有羰基在都可以选着性还原,硝基更没问题,请问,有具体文献吗,或者具体的操作?,氰基硼氢化钠为
2014年06月25日发布人:ass
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最近我厂想回收碳化(碳铵)浓氨水槽上方挥发的气氨,减少氨的损失。
初步的想法是:
把碳化浓氨水槽和母液槽上方封闭起来,然后用管道引到一个水封处,使浓氨水和母液同外界隔绝,已达到减少气氨损失的目的
2015年09月25日发布人:舞疯