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旋蒸后得到油状物,TLC检测只有一个点,很干净。打核磁也证明是目标产物。得到了大概500mg的产品,专利上是加入无水乙醇溶解后,室温静置有白色固体析出,放置过夜乙醇挥发即得产品。但是我做的时候加乙醇,没有固体析出,放置过夜后依然如此。过
2013年05月09日发布人:集贤阁
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我柱层析之后,将液体旋蒸,总是得到油状产物(在瓶底蒸出黄色油状物,但是瓶壁上是白色的),刮下来之后产物就成了黄色混合固体物质(本应该是白色粉末的),之前也是用乙酸乙酯旋蒸,并没有出现过这种现象啊?请问问题出在哪里?还有我用乙醇处理过,就是
2014年03月06日发布人:风往尘香
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请问你们旋蒸石油醚是怎样旋蒸的,我的石油醚越来越少?谢谢大家了。,你的冷凝水温度太高了!,石油醚很容易被泵抽走,所以越来越少也是可以理解的。
可以把冷凝水的温度降低,旋蒸温度降低,真空度降低,这样石油醚回收率能高些!,用冷阱做循环冷却水
2011年09月24日发布人:shark423
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中压分离得到的馏分里含有乙腈和水,现在打算通过旋蒸去掉乙腈,不知道旋蒸能否完全去除乙腈?因为后续想对样品冻干,而冻干是不能有有机溶剂的,求高手指点!,操作规范上都说冻干时不能有有机溶剂,是为了防止不懂的人瞎搞。
只要预冻的时候能冻上
2015年10月19日发布人:甜甜TVT
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饱和正丁醇萃取的浓缩液蒸除掉正丁醇后,里面残留的水分还挺多的,很难蒸除怎么办啊?各位有没有什么好的办法啊?,就是冻干,样品的性状还好!,我们实验室有两个办法,一个是用闪蒸,挺快的;还有就是用电磁炉直接熬药~,正丁醇都能蒸掉,水也应该差不多
2010年09月02日发布人:jioe5
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做农药残留
样品+50ml水+150ml丙酮+17g氯化钠+25ml环己烷+25ml乙酸乙酯
然后混匀,均质,离心
取100ml上层清液用无水Na2SO4 除水,
用旋转蒸发仪蒸发 旋蒸至干。
(SOP是这样写的
2011年08月26日发布人:lclong0213ng
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我的一个反应在第一步用的是氯仿做溶剂,每二步要把氯仿蒸切换成甲苯,我250ml小瓶时直接蒸到120度后再减压蒸干,现在3L的瓶子减不了压了,一减就冲料,而且氯仿蒸得太干后搅拌搅不动了。
必需要把氯仿尽量除去,因为对温度的影响太大。也对
2014年06月12日发布人:iop
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环己烷和酯在一起的时候常压蒸馏蒸不净,减压蒸馏时温度大约是多少时能蒸出,要蒸进环己烷不是以其沸点。为依据的,虽然它的沸点只有80度,但在真空度很高的情况下,蒸馏到80度也很难说蒸馏掉了。毕竟还有别的化合物在其中,环己烷沸点80.7,油浴
2014年06月26日发布人:shuishui
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大家好!我想通过旋蒸来减压蒸馏提纯溶剂(此溶剂是直接购买的分析纯),溶剂的沸点是240度,里面杂质种类较多,有34度的,56度的,96度的,还有130多度的,能不能通过旋蒸将杂质都蒸除呢?温度设置为多少比较好呢?,通过旋蒸蒸出大量溶剂是
2011年04月12日发布人:gshaojun0823gs
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要对含乙醚的溶液进行旋蒸,可是旋一会之后,实验室的气味就让人受不了,应该是乙醚被抽到泵里然后散到了空气中。是在通风橱内操作的。
有没有办法吸收掉乙醚?或者各位有什么建议没有啊?,既然是“散发”出来,那就没法吸收。只能通过降低真空度
2011年03月05日发布人:yueya9113